離子色譜

離子色譜

 干擾

     進行微克/升級或更低濃度的分析時，污染是嚴重的問題，在測試的所有環(huán)節(jié)(采樣、存儲和分析)都必須非常小心，避免污染。

     與其它色譜法一樣，當樣品中某組分濃度非常高時，譜圖中會對應產生很大峰，掩蓋其它物質的峰并造成干擾，這種干擾通常可根據其它陰離子濃度，適當稀釋樣品而減小。

      對于用濃縮柱進樣時，某些高濃度的強保留陰離子會起淋洗液的作用，可將弱保留被測陰離子洗脫下來，這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進樣。 

常見故障及解決辦法

 一、電導檢測器常見故障有哪些？

     電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

 故障原因：污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品，如濃度過高、復雜的樣品基體等。

 故障現(xiàn)象：基線噪聲變大，靈敏度降低。

 處理方法：

 1、用3mol/LHNO3溶液清洗電導池，再用去離子水清洗電導池至pH值達中性；

 2、用0.001 mol/LKCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。

 二、系統(tǒng)壓力增高該咋辦？

     壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。

 1、在線過濾器發(fā)生堵塞時，直接更換濾芯；

 2、色譜柱入口處濾膜堵塞時，應反接色譜柱用去離子水反復沖洗； 

 3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min ~30min，以清除部件上粘附的有機物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護柱等； 

 4、檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會導致壓力增高。

 三、分析泵常見故障咋處理？

     分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。處理方法：為分析泵提供充足的淋洗液，并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對于容易產生氣體的溶液可以先用真空脫氣，然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法；若泵漏液，可更換泵密封圈。

 四、抑制器使用中的常見故障怎么排除？

     抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。

 1、峰面積減小

     造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

2、背景電導值高

     在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。

3、漏液

     抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。 

五、離子色譜柱

      該如何維護、保存？色譜柱的保存色譜柱填充料的不同，其保存方法也各異。一般而言，大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存，陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時（30天以上），先按要求向柱內泵入保存液，然后將柱子從儀器上取下，用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用，每周應至少開機一次，讓儀器運行1-2h。

     色譜柱的清洗清洗色譜柱注意事項：清洗前，應將分離柱與系統(tǒng)分離，讓廢液直接排出。另外，每次清洗后應用去離子水沖洗10min以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)。清洗時的流速不宜過快，在1mL/min以下。

      無機離子的玷污離子半徑較大的無機離子與交換基團結合，影響正常的交換分離。首先應考慮用組分相同且濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗陰離子分離柱上的金屬離子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗陽離子分離柱上的某些金屬（如Al3+）可使用1-3mol/LHCl。

     有機物玷污清洗色譜柱內的有機物常用甲醇或乙腈，但對帶有羧基的陽離子分離柱需要避免使用甲醇。低交聯(lián)度的離子交換樹脂填充的色譜柱（交聯(lián)度小于5%）清洗液中有機溶劑的濃度不宜超過5%。
       離子色譜儀主要由四個部分組成：進樣系統(tǒng)、柱體系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據處理系統(tǒng)。